依据文献报道和探索试验结果,从技术,经济,工业化可能性等因素考虑,我们以2,4-二氟-3-甲酰胺苯甲酸为起始物料,经制备氰基后得到目标化合物3-氰基-2,4-二氟苯甲酸.合成反应式... 3-氰基-2,4-二氟苯甲酸合成反应式图
实验操作:
方法一,
在1L反应瓶中依次加入49.9g(0.36mol) 2,4-二氟-3-甲酰胺苯甲酸,31.6g(0.40mol)吡啶,376g四氢呋喃(THF).置于低温浴槽中降温至-5℃,滴加83.2g(0.396mol)三氟乙酸酐(TFAA),约1h滴毕.-5-5℃保温反应1h,然后升温至30℃保温反应3h.反应结束,脱溶剂除去THF,加入100g水和180g乙酸乙酯,分液,水洗,收集有机相,除去乙酸乙酯得到3-氰基-2,4-二氟苯甲酸.
方法二,
在带干燥管的2000 mL的四口烧瓶中,搅拌下加入400 mL的THF,24．5 g的镁丝,2g的单质碘和11．5 g的3-氰基-2,4-二氟溴苯,引发成功后在20-30℃时滴加由216．5 g的3-氯-2,6-二氟溴苯溶解在600mL的THF中形成的混合溶液,保温1 h后降温到-5℃以下通入CO2气体,此时剧烈放热,等一段时间放热平稳后,在室温下再通入约0．5h的CO2气体后结束反应.降温至10℃以下用10%(质量分数)的盐酸酸化至pH值<1.静置分取油层,水层用3×50 mL的甲苯萃取,合并油层,减压蒸除溶剂后得固体粗品.用5%(质量分数)的氢氧化钠水溶液溶解固体粗品,用3×50 mL的甲苯萃取该溶液去除有机杂质,水层用活性炭脱色,再用10%盐酸调节水层pH<l析出固体,抽滤,水洗,烘干,得白色固体成品3-氰基-2,4-二氟苯甲酸.
产品链接: CAS No. 177942-39-1››联系我们可以获取更多内容.
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