报道一,
在100mL圆底烧瓶中加入2,4-二氯苯甲腈(17.2g,0.1mol),滴加硫酸(9.8g,0.1mol)溶液,滴加结束后,125-130℃保温反应2小时,反应结束,冷却到100℃以下,加水稀释,冷却到50℃以下,分层,除去原料,所得溶液减压脱水浓缩至一半,冷却析晶,得2,4-二氯苯甲酸17.38g,产率91%.
在100mL圆底烧瓶中加入2,4-二氯苯甲酸(19.1g,0.1mol)和乙醇(30mL),随后在0℃下缓慢滴加NaBH 4 (1.9g,0.05mol)和烯碱(10mL,质量浓度为2%的氢氧化钠溶液)的混合溶液,滴完并搅拌反应1h,过滤,并用乙醇润洗滤渣三次(5mL×3),所得有机相蒸馏得2,4-二氯苄醇15.05g,产率85%.
报道二,
向5升的压力釜加入2,4-二氯苄基氯391克,水3000毫升,用氮气排除空气,常温将氮气压力置于0.1兆帕,搅拌,快速升温到130℃,压力0.3兆帕,搅拌反应140分钟,停止加热,搅拌并降温到60-70℃,降压至0.回收反应混合物,甲苯(200毫升×2)洗反应釜,并入反应混合物.分离反应混合物的有机相,水相以甲苯(500毫升×2)萃取,合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤固体,滤液真空蒸干.水相蒸馏得盐酸,残液含2,4-二氯苄基醇,真空蒸干残液,固体合并入粗产物.真空(100Pa)蒸馏,回收原料62克.釜底为产物,用甲苯-石油醚(1∶1)重结晶,得2,4-二氯苄基醇287克,收率92%.母液真空蒸干,甲苯-石油醚(1∶1)重结晶,得第二批产物.
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