S1:将150g水,20g Na OH,20g间羟基‑N,N‑二乙基苯胺加入带有搅拌装置的烧瓶内混合,p H值控制在10-14,在10-20℃按间羟基‑N ,N‑二乙基苯胺摩尔比1:1投料量滴加40%乙醛酸溶液,滴加完毕后,保温反应2h,检测原料间羟基‑N ,N‑二乙基苯胺含量≤0.5%,保温结束,得到缩合液;
S2:在S1得到的缩合液中加入10g氧化铜,升温至90℃鼓泡通氧,加适量Na OH保持pH≥11,保温反应2h,得到氧化液;
S3:将S2氧化结束的氧化液所得氧化液降温至70℃以下过滤,洗涤去除金属氧化物载体,所得滤渣金属氧化物载体循环套用;收集滤液,洗液合并收集至带有搅拌装置的烧瓶内继续搅拌,冷水浴降温至50℃以下;然后加入50%稀硫酸溶液,调整p H至4.0-4.5进行脱羧反应,脱羧温度控制为50℃以下,脱羧时间控制2h;
S4:脱羧反应完成后,继续冰水浴降温至0-20℃,缓慢搅拌结晶,结晶时间控制2h,结晶完毕,过滤,洗涤后得到产物湿品,湿品经脱水干燥后得到产物干品21.19g,产品4-(二乙氨基)水杨醛收率为:90.6%;对产品进行纯度测试,其纯度为,99.1%.
4-(二乙氨基)水杨醛的合成
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