报道一,
在15mL反应管中,依次加入对甲基苯偶氮甲基砜1b(0.6mmol),对甲基苯硫酚2b(0.2mmol),乙腈1mL和水1mL,混合均匀,然后在3W蓝色LED灯照射下,反应温度25度下搅拌反应16h.用TLC检测至反应完成后,然后加入乙酸乙酯萃取,每次3mL,萃取3次,合并萃取液,萃取液经过无水硫酸钠干燥后,把萃取液经过在真空(0.08Mpa)减压浓缩至无溶剂,得到粗产物,然后用体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂冲洗,硅胶柱快速柱层析,得到4,4'-二甲苯亚砜,为黄色油状固体32.2mg,收率70%.
所得产物图谱数据为:1H NMR(CDCl3,500 MHz,ppm):δ7.51(d,J＝8.2 Hz,4H),7.25(d,J＝8.0 Hz,4H),2.36(s,6H);13C NMR(CDCl3,125 MHz,ppm):δ142.6,141.5,130.0,124.9,21.4;MS(EI);[M+H]+:231.1.
报道二,
在10mL的反应管中依次加入尾孢菌素(0.005mmol),对甲基苯四氟硼酸重氮盐(0.5mmol),对甲基苯硫酚(0.5mmol),2mL氯仿,120微升吡啶,然后氧气保护,15W白光照射,室温25摄氏度反应24h.将反应液用水洗涤三次,收集有机相,然后用无水硫酸镁干燥.过滤,旋转蒸发蒸干溶剂后用300-500目的薄层硅胶板快速分离,所用洗脱剂为乙酸乙醋/石油醚(v:v＝1:10),得到4,4'-二甲苯亚砜,产率为70%.
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