向冷却至0℃的2-溴乙醇(50.0 g,40 mmol)的二氯甲烷(500 mL)溶液中加入3,4-二氢-2H-吡喃(40.32 g,48 mmol),然后加入p-TS a-H2O(100 mg).将反应混合物在0℃下搅拌5.0小时.用NaHCO3水溶液和盐水洗涤反应混合物,用无水Na2SO4干燥并蒸发,得到产物2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃(75.0g,90%).该粗产物未经纯化即进入下一步.
2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃的合成
将1-溴乙醇(1当量)溶解在5毫升DCM中,加入3,4-二氢-2H-吡喃(1.2当量),然后加入TsOH·H2O(0.05当量).将反应混合物搅拌3小时,用饱和NaHCO3水溶液和盐水洗涤有机相,用无水Na2SO4干燥.将粗产物2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃真空干燥,无需进一步纯化即可使用.
2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃的合成2
将2.29ml 2-溴乙醇溶解在27.8ml干燥的二氯甲烷中,向其中加入7.21ml二氢吡喃,然后加入48.1mg干燥的对甲苯磺酸.将混合物在室温下搅拌3小时.然后,用150ml氯仿和75ml 4%碳酸氢钠水溶液分配反应混合物.依次用水和饱和氯化钠水溶液洗涤有机层,然后用无水硫酸钠干燥.减压蒸馏掉溶剂,残余物通过硅胶柱色谱法(50g Kieselgel 60)用己烷/乙酸乙酯(20/1)的混合物纯化.将含产物的馏分放在一起,减压蒸馏出溶剂,得到5.4g油状2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃.Rf:0.35(硅胶板,显影剂:己烷/乙酸乙酯(10/1)).
2-(2-溴乙氧基)四氢吡喃的合成3
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