报道一,
氮气保护下,250ml反应瓶中加入100ml三氟乙酸和34.8g(0.3mol)三乙基硅烷,搅拌均匀后,室温下分批加入18.2g(0.1mol)5-氯靛红,加完后于室温下继续搅拌反应12hr.减压浓缩,去除三氟乙酸,然后加入50ml乙醚,搅拌1hr,过滤,乙醚洗涤,抽干,得类白色固体,干燥后得15.6g 5-氯氧化吲哚,收率92.7%.mp＝196-198℃,1HNMR-δ((CD3)2SO)/300MHz):10.35(s,1H),7.30-7.21(m,2H),6.77(dd,J＝8.1,4.9Hz,1H),6.27(d,J＝7.6Hz,1H),4.86(d,J＝7.6Hz,1H).
报道二,
1,100mL三颈烧瓶中加锌粉0.78g,12mmol及无水THF20mL,氮气保护,室温下搅拌,慢慢注入TiCl40.7mL,6mmol,混合物回流2h,冷却至室温即可得黑色糊状的低价钛试剂,向所述三颈烧瓶中缓慢加入5-氯靛红2mmol的10mLTHF溶液,加毕,室温反应5min,TLC检测.
2,反应结束后,用20mL3wt%的盐酸分解,再用三氯甲烷萃取3次,每次50mL.合并有机层,水洗至中性2次每次50mL,用无水硫酸钠干燥,滤去干燥剂后,减压蒸去溶剂,粗品经乙醇重结晶得吲哚-2-酮类化合物:5-氯氧化吲哚0.30g.5-氯氧化吲哚:m.p.190-191℃(lit.194℃).1HNMR(400MHz,CDCl3为溶剂,TMS为内标)δ8.85(s,1H,NH)7.19(d,J＝8.4Hz,2H,ArH),6.81(d,J＝8.0Hz,1H,ArH),3.54(s,2H,CH2),产率90%.
产品链接: CAS No. 17630-75-0››联系我们可以获取更多内容.
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