报道一,
步,4-乙酰氨基乙酸苯酯的制备:冰浴条件下,向2000ml四口瓶中依次加入对氨基苯酚(100g,0.92mol),乙酸酐(500ml),三乙胺(278g,2.75mol),逐渐升至室温下搅拌反应.搅拌反应4h后,TLC检测,原料反应完毕,往反应液中加入2000ml水和1000ml乙酸乙酯,用5L的分液漏斗分液,上层有机相留用,水相用乙酸乙酯萃取2次,每次乙酸乙酯500ml,将乙酸乙酯蒸馏浓缩得产品:146g,收率:82.5%.
第二步,4-乙酰氨基-3-氯乙酸苯酯的制备:向500ml的单口瓶中依次加入中间体I(30g,155.3mmol),NCS(21g,155.3mmol),DMF(300ml),常温下搅拌反应,反应4h,TLC检测,反应完毕.反应液中加入1000ml水和200ml乙酸乙酯,用分液漏斗分液得有机层,有机层用水洗涤1次.向有机层中缓慢加入200ml石油醚,有大量白色固体析出,过滤,滤饼用石油醚淋洗,固体烘干得产品:27g,收率:76.4%,纯度98.3%.
第三步,4-氨基-3-氯苯酚的制备:向3000ml四口瓶中,依次加入中间体II(218g,0.96mol),NaOH溶液(6mol/L,1000ml),原料溶解,呈灰黑色.加热至100-110℃,搅拌反应5h,反应完全.用冰浴降温至室温,用浓盐酸调节pH至5-6,析出大量灰黑色固体,过滤,滤饼加适量水打浆,搅拌15min,过滤,烘干得产品:115g,HPLC纯度:99.0%,收率:83.5%.
报道二,
一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法,包括如下步骤:
(1)将对氨基苯磺酸,亚硝酸钠和无机碱I溶于水,获得的混合溶液作为物料I,将浓盐酸稀释液作为物料II,物料I和物料II进行重氮化反应,反应温度为-5℃-20℃,停留时间为30s-60s,生成重氮盐;
(2)将间氯苯酚和无机碱II溶于水,获得的混合溶液作为物料III,步骤(1)得到的重氮盐与物料III进行偶联反应,反应的温度为0℃-30℃,停留时间为20s-45s,得到偶氮化合物;
(3)向步骤(2)得到的偶氮化合物料液中加入金属还原剂与化学还原剂,还原后得到目标产物4-氨基-3-氯苯酚;
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