向(2-苯氧基乙基)氨基甲酸叔丁酯(0.4 g,1.686 mmol)的DCM(6 mF)溶液中加入2,2,2-三氟乙酸(1 mF,13.46 mmol).将反应混合物在室温下搅拌12小时.真空除去溶剂,在搅拌下向固体中加入水(10mF),用饱和碳酸氢钠将pH值调节至8.用DCM(20mF x3)萃取混合物,用水(50mF)洗涤,然后将有机层在NaiSOi上干燥并浓缩,得到棕色油状物.棕色油通过硅胶色谱法纯化,用pet洗脱.乙醚:EtOAc(5:1),得到所需产物2-苯氧基乙胺(150mg,1.017mmol,60.3%收率),为黄色固体.
2-苯氧基乙胺的合成
在1L加氢罐中,加入100g苯氧基乙腈和3g雷尼镍,400mL乙醇,并连续加入H2,使反应过程中系统的压力始终保持在7MPa.在90℃的反应温度下反应1小时后,降低温度.将反应器中的温度降至室温后,吹扫混合物,通过过滤和重结晶获得2-苯氧基乙胺(纯度99%或更高),收率为93重量%.
2-苯氧基乙胺的合成2 将2-恶唑烷酮(14.8 g,170 mmol),苯酚(10.0 g,106.3 mmol),氢氧化钾(596 mg,10.6 mmol)和埃克森美孚芳烃100溶剂(100 mL)混合.将所得混合物加热至回流温度3小时.通过TLC和1H NMR监测反应进展.一旦苯酚被消耗,加入乙二胺(3.6 mL,53 mmol),将反应混合物在回流温度下继续搅拌2小时.然后将反应混合物冷却至室温.加入Florisil(5g),用硅藻土过滤反应混合物.反应器和滤饼用ExxonMobil Aromatic 100溶剂(2×10 mL)洗涤.将合并的滤液减压浓缩,得到12.3g(84%)所需产物2-苯氧基乙胺,为黄色油状物.NMR测定纯度为95%.
2-苯氧基乙胺的合成3
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