1)将30.0mmol2-三氟甲基苯胺,10.0mmol三乙烯二胺加入到50mL茄形瓶中,再加入15.0mL甲苯,并在室温下开动搅拌,同时滴加1.80mLCS2,接着室温搅拌10h,抽滤,抽滤得到的固体自然晾干得黄色粉末2-三氟甲基苯基二硫代甲酸三乙铵盐(1.32g,12.6%).
2)将3.88mmol2-三氟甲基苯基异硫氰酸酯加入到50mL茄形瓶,依次加入16.0mL乙腈,7.90mmol三乙胺,然后在0℃搅拌,搅拌过程中分批加入2.00mmol的双三溴代1,3-二吡啶鎓盐基丙烷,加完后在0℃下保温30min,再升至室温搅拌反应,反应过程中用TLC(薄层色谱,展开剂:石油醚)检测反应完全,反应16小时时,TLC检测发现反应完全,然后抽滤,得到的滤饼回收,得到的滤液浓缩,将浓缩后的滤液进行柱层析,得到黄色油状物的2-(三氟甲基)苯基异硫代氰酸酯(0.063g,7.75%).IR(KBr):2028(νN＝C＝S)cm-1,1579cm-1,1471[νC＝C(苯环碳架)]cm-1.
产品链接: CAS No. 1743-86-8››联系我们可以获取更多内容.
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