方法一,向4-乙酰基吡啶(2.0g,15.85mmol)和乙酸铵(19.337g,158.5mmol)的甲醇(50mL)溶液中加入氰基硼氢化钠(一次性加入0.7g,11.1mmol).将反应混合物在室温下搅拌过夜.除去甲醇后,将水(20mL)加入到残余物中,通过加入氢氧化钠将所得溶液碱化至pH = 13. 用二氯甲烷萃取水溶液,合并的有机相用硫酸钠干燥.减压除去溶剂得到1-(4-吡啶基)乙胺.
方法二,
步骤1,向微波小瓶中加入4-乙酰基吡啶(1.9 g,10毫摩尔),95%EtOH(15毫升),盐酸羟胺(1.0克,15毫摩尔,1.5当量)和Et 3 N(2.1毫升,15毫摩尔,1.5当量).将混合物在120℃下在微波反应器中加热20分钟. 在真空中除去EtOH.后处理(EtOAc/H 2 O),得到1-(吡啶-4-基)乙酮肟(620mg,46%),为白色固体.
步骤2,向Parr振荡瓶中加入肟(200mg,1.5毫摩尔),95%EtOH(15mL),氢氧化铵(0.3mL)和阮内镍(300mg). 将混合物在室温下在氢气氛(50PSI)中振荡两天. 将反应物通过Celite过滤,然后用MeOH洗涤. 将溶液蒸发. 得到1-(4-吡啶基)乙胺(140mg,78%),为白色固体.
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