报道一,
a:将起始原料水杨酸 (20 g, 145 mmol) 置于250mL的三口圆底烧瓶中,加入乙酸 (120 mL) 加热50℃溶解,回流并搅拌,然后向反应液中慢慢滴加浓硝 酸 (10 mL) 约6分钟滴加完毕,继续加热搅拌,TLC检测反应,约3小时反应完全.将反应液 趁热倒入冰水中,析出大量棕色固体,静置一段时间后抽滤,并用冰水洗涤滤饼,得到棕黄色固体2-羟基-5-硝基苯甲酸.将滤液放置到0℃继续析出固体,再一次抽滤,将所得固体烘至恒重15.92g,收率:60%,下一步备用;反应步骤b:将上述所得产物2-羟基-5-硝基苯甲酸 (15.92 g, 87 mmol) 置于250 mL的三口圆底烧瓶,加入甲醇 (150 mL) 加热70 ℃溶解,回流并搅拌,然后向反应液中滴加10 mL浓硫酸,反应1天,TLC检测反应完全后,将反应液趁热倒入冰水中,有固体析出,静置一段时间后抽滤,并用冰水洗涤滤饼,得到白色固体2-羟基-5-硝基苯甲酸甲酯.将滤液放置到0℃继续析出固体,再一次抽滤,将所得固体烘至恒重,然后柱层析 (石油醚:乙酸乙酯,40:1) 分离的纯品10.28,收率:60%. 1 H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 11.55 (s, 1H), 8.52 (s, 1H), 8.31 (d, J = 9.2 Hz, 1H), 7.16 (d, J = 8.8 Hz, 1H), 3.88 (s, 3H).
报道二,
柳酸甲酯与硝酸铜反应也可以制备2-羟基-5-硝基苯甲酸甲酯.
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