5-三氟甲基-3-氨基-2-甲氨基吡啶的缩合环化反应
将0.40 g 5-三氟甲基-3-氨基-2-甲氨基吡啶,0.41 g 3-乙基异烟酸,0.44 g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和10 ml吡啶的混合物在120度下搅拌反应大约2.5小时.通过TLC点板监测反应进度,反应结束后将所得的反应混合物冷却到室温,然后将水倒入上述反应混合物中并用乙酸乙酯萃取三次.将所得的有机层在无水硫酸镁上进行干燥处理,然后在减压下浓缩.在残渣中加入0.60 g对甲苯磺酸一水和10 ml甲苯的混合物,所得的反应混合物在120℃下搅拌7小时.有机层在硫酸镁上干燥,然后在减压下浓缩,所得的剩余物通过硅胶柱层析纯化即可得到目标产物分子.
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