一般的合成方法是:4-甲氧基邻苯二胺由3-硝基对氨基甲醚用铁粉还原而得.将60%的乙酸和3-硝基对氨基苯甲醚加入还原釜中,搅拌0.5h,加入铁粉.加热至60℃,保温反应直至料液渗圈无色即为终点,还原生成4-甲氧基邻苯二胺.
本文介绍的种合成方法的具体步骤为:将约360 mg (2.14 mmol) 4-甲氧基-2-硝基苯胺放入加氢器中,并加入65 mL乙醇.在活性炭上加入少量10%钯,在室温50psi压力下加氢反应混合物24小时.将反应混合物过滤后,在旋蒸机上浓缩,得到TZ10-55为深紫色油(294 mg, 2.12 mmol, 99%).1 hnmr (CDCl3):δ6.64 (d J = 8.7赫兹,1 h), 6.35--6.30 (m, 1 h), 6.26 (d J = 8.7赫兹,1 h), 3.52 (br, 2 h), 3.07 (br, 2 h).
第二种合成方法的具体步骤为:10%钯活性炭(1.0 g, 9.4 mmol, 0.15当量)在室温下加入4-甲氧基-2-硝基苯胺(10.0 g, 59.5 mmol, 1.0当量)的甲醇(70 mL)搅拌溶液中.混合物氢化72小时,然后通过十碳酸钙过滤.溶剂被除去得到4-甲氧基苯-1,2-二胺作为深棕色油(8.0 g, 97%收率).1H-NMR (400 MHz, MeOH-t/4) δ ppm: 6.62 (d, J = 8.4 Hz, IH), 6.34 (d, J = 2.8 Hz, IH), 6.18 (dd, J = 2.8, 8.4 Hz, IH), 3.82 (s, 3H).
4-甲氧基邻苯二胺的合成1
第三种合成方法的具体步骤为:将15.2份2-甲基-6-硝基苯胺溶于300份甲醇中.将得到的溶液转移到高压釜中,加入5% Pd / carbon(2.0份),温度为20-30℃,氢气压力为0.2-0.5 MPa,反应至吸氢消失,30分钟后,在相同温度下继续反应.通过过滤掉催化剂(5% Pd / carbon)得到含有下式(30)所示化合物的溶液(滤液).
4-甲氧基邻苯二胺的合成2
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