以1-甲基-1H-吲哚-5-氯为起始物料,经氨解反应制备1-甲基-1H-吲哚-5-胺.1-甲基-1H-吲哚-5-硝基为起始物料经加氢还原反应,雷尼镍为催化剂制备1-甲基-1H-吲哚-5-胺.本文以5-硝基吲哚为起始物料,经与碘甲烷反应制备得到1-甲基-1H-吲哚-5-硝基,后经硝基还原制得目标化合物1-甲基-1H-吲哚-5-胺.其合成反应式... 1-甲基-1H-吲哚-5-胺的合成反应式
实验操作:
方法一,
2-(4-氯苯基)-2-甲基丙腈,加入27%氨水,再加入组合催化剂 (催化剂组成为:336mg氯化铜,四丁基氯化铵140mg),加热到115℃,反应6小时,降到室温,氯仿萃取两次,合并有机相,有机相饱和盐水洗一次,无水硫酸钠干燥,减压脱出溶剂得到粗品,经过硅胶柱色谱分离(洗脱剂:乙酸乙酯／石油醚=1／4)得到2-(4-氨基苯基)-2-甲基丙腈.
方法二,
在三口反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶液,1H-吲哚-5-硝基,搅拌30分钟,0℃缓慢滴加碘甲烷,滴加完毕,升温至室温反应.薄层色谱检测反应进度,反应完全后,加入乙酸乙酯,水洗3-4次,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩得1-甲基-1H-吲哚-5-硝基.取1-甲基-1H-吲哚-5-硝基,兰尼镍及过量的乙醇,氢氧化钠装入 1 L 圆底烧瓶中,并在回流条件下搅拌 10 h,反应结束后趁热过滤,滤液旋干加入乙酸乙酯溶清,加入水相用乙酸乙酯萃取水相,并合并有机相,干燥后蒸馏除去乙酸乙酯.经酸化等后处理后进行减压蒸馏,收集 71-73 ℃馏分(10.132 5 kPa),得到1-甲基-1H-吲哚-5-硝基.
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