报道一,
将AlCl 3 (45.3g,340mmol)放入烤箱干燥的250mL三颈圆底烧瓶中,该烧瓶配有磁力搅拌棒,该磁力搅拌棒装有回流冷凝器和加料漏斗.附上氮气气球以排除大气中的水.水冷凝器装有浸入饱和水溶液中的管.用NaHCO 3 溶液淬灭放出的HBr/HCl气体.在冰水浴中将反应烧瓶冷却至0℃.将EtBr(50mL,590mmol)倒入加料漏斗中,并在连续搅拌下将其缓慢添加到AlCl3中.EtBr的添加完成后,在20分钟内缓慢添加苯(28.6mL,320mmol).一旦苯的添加完成并且起泡停止,然后在保持反应温度为0℃的同时滴加EtBr(32.5mL,390mmol).将反应搅拌12小时,使混合物升温至室温.完成后,将混合物倒入装有冰的1L烧杯中,一旦冰融化,就测量水层的pH值.将混合物用Et 2 O(250mL)在1L的分液漏斗中萃取.分离有机层,并用Et 2 O(2×100mL)萃取水相.合并有机相并如下洗涤:H 2 O(1×100mL),1NNaOH水溶液(1×100mL)和H 2 O(1×100mL).干燥(MgSO 4)有机相,并通过硅藻土过滤到单颈圆底烧瓶中.减压除去溶剂,得到黄色油.真空蒸馏后,产生无色油状物,产率80-90%.
报道二,
将丁炔(0.9mmol),2-碘苯酚(0.3mmol),氯苯(2.0mL)和三氯化铟的反应混合物加入含有二氯甲烷(0.09mmol)的10mL密封管中,回流搅拌,并通过TLC进行定期监测.完成后,使用吸气器减压除去氯苯,然后将残余物通过硅胶快速色谱法(己烷/乙酸乙酯)纯化,得到1,3,5-三乙基苯. 1 H NMR (500 MHz, CDCl 3) δ 1.34 (t, J = 7.6 Hz, 9H), 2.71 (q, J = 7.6 Hz, 6H), 6.96 (s, 3H); 13C NMR (125 MHz, CDCl 3) δ 15.6, 28.9, 124.8, 144.2; MS [M + H+] 163. Anal. Calcd for C12H18: C, 88.82; H, 11.18. Found: C, 88.59; H, 11.41.
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