2-溴-6-碘苯甲酸制备...将2-溴苯甲酸(20.1g,100mmol),乙酸钯(II)(1.12mg,5mmol),二乙酸碘苯(38.64g,120mmol)和元素碘(30.48g,120mmol)溶解在N,N中.将二甲基甲酰胺(240mL)在100℃下搅拌过夜.将反应混合物冷却至室温,用甲基-叔丁基醚和2M盐酸稀释,并用10%偏亚硫酸氢钠水溶液洗涤.用2M氢氧化钠萃取有机相,并将得到的碱性水相用浓盐酸水溶液酸化,并用甲基-叔丁基醚再萃取.减压除去溶剂,得到2-溴-6-碘苯甲酸(24.3g,74%收率).
1HNMR(400.5MHz,DMSO-d6)δppm7.09(dd,J=7.8,7.9Hz,1H),7.68(d,J=7.9Hz,1H),7.87(d,J=7.8Hz,1H).
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