(4-溴-2-甲基苯基)甲醇的合成方法较多,根据起始物料不同可由硼氢化钾催化酮基还原制备,苯环溴代及溴苄水解制备苄醇.本文以alpha-甲基苄醇为起始物料,经N-溴代琥珀酰亚胺溴代反应制备得到目标化合物(4-溴-2-甲基苯基)甲醇.(4-溴-2-甲基苯基)甲醇合成反应式... (4-溴-2-甲基苯基)甲醇合成反应式
实验操作:
方法一,
向4-溴-2-甲基苯乙酮中加入1500 mL 95%乙醇,搅拌降温至物料分散成悬浮状且内温0 ℃以下后,分批次加入硼氢化钾,约2 h加完.然后缓慢升温至室温,保持反应,薄层色谱控制反应终点.然后常压回收乙醇,当反应物呈糊状时停止回收.本文用色谱柱分离提纯产物,展开剂采用乙酸乙酯:正己烷=5:2,提纯后旋蒸回收溶剂,得到淡黄色液体(4-溴-2-甲基苯基)甲醇.
方法二,
于250mL四口烧瓶中加入水70mL,三乙胺2．5mL,搅拌均匀,降温到5-10℃.搅拌下分次加入5g的4-溴-2-甲基苯乙酮,分次加入硼氢化钾2．77g.于5℃保温0．5h,升温到25℃保温1h,减压浓缩,水浴温度为80℃,浓缩至干.加入5mL甲醇融合结晶于20-25℃静置过夜,过滤,用10mL甲醇洗涤,抽干,于50℃真空干燥0．5h,得粗品3．42g,含量为83．91%(质量分数),折纯收率为69．23%.
方法三,
将 (R)-4-溴-alpha-甲基溴苄,碳酸钾,250 mL乙醇-水(体积比为1:1)和2 mmol相转移催化剂加入500 mL三口圆底烧瓶并置于超声波清洗器中,控制温度为70℃,超声辐射0．5 h,溶液变为淡黄色,薄层色谱监控反应进程.反应完毕,活性炭脱色,冷却,进行柱层析纯化,得到淡黄色液体(4-溴-2-甲基苯基)甲醇.
产品链接: CAS No. 17100-58-2››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们