乙酰化反应:将300克(Bmim)Cl-FeCl 3 离子液体加入到1000ml带搅拌,回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中,搅拌下分别加入147克(1.0mol)间二氯苯和94.2克(1.2mol)乙酰氯,搅拌升温,于50℃±2℃下保温反应4小时,反应结束后用200 ml×2环己烷萃取,合并有机相,减压蒸出溶剂得到液态2,4-二氯苯乙酮181.1克,纯度97.6%,收率95.8%.离子液体用环己烷洗涤后干燥备用.
溴化反应:将300毫升二氯甲烷加入1000毫升带有搅拌器,温度计,冷凝管和恒压滴定漏斗的四口烧瓶中,搅拌下依次加入189克2,4-二氯苯乙酮,120毫升27.5%的双氧水,15克过碳酸钠;然后于室温下缓慢滴加80克溴素,滴加过程中需冷却,控制物料温度不超过40℃.溴素滴加完毕于40℃±2℃下保温反应1-8小时;每30分钟取一次样,用液相色谱进行检测,至原料转化率达到99.5%后加入20毫升饱和碳酸钠水溶液,至反应液为无色为止.停止搅拌静置分层;水相分别用100毫升二氯乙烷萃取两次,合并有机相用200毫升饱和碳酸钠水溶液洗涤两次后再用无水硫酸镁干燥至溶液透明,然后减压蒸馏,回收溶剂套用,釜内物料冷却结晶,离心分离干燥得粗品α-溴-2,4-二氯苯乙酮245克,收率91.4%,纯度96.8%.
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