向反应烧瓶中加入氢氧化钠(13.2g,0.33mol)和水(60mL),搅拌溶解,冷却至5℃,滴加次氯酸钠水溶液(106mL,0.143mol),加入后搅拌10分钟.然后,在5℃下分批加入2-异丙基-4-甲基烟酰胺(20g,0.11mol).加入后,保持反应4小时.反应完成后,使用二氯甲烷(100mL*2).萃取后,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,浓缩溶剂,得到产物2-异丙基-4-甲基吡啶-3-胺(15.0g,收率:89%).
2-异丙基-4-甲基吡啶-3-胺的合成
向3-氨基-2-溴-4-吡啶(360 mg,1.9 mmol)在THF(4 mL)中的浆液中加入[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯钯(II),与二氯甲烷(79 mg,0.10 mmol)形成络合物.将所得浆料用氩气脱氧2分钟,然后加入2-丙基溴化锌(0.5M的THF溶液,5.40mL,2.7mmol).将所得溶液在60℃下加热17小时,然后停止加热,让反应冷却至室温.用水(10mL)和1N NaOH溶液(20mL)淬灭反应混合物,然后用EtOAc萃取.将合并的有机层用无水硫酸钠干燥并浓缩.残余物通过硅胶色谱法纯化(洗脱剂:0-15%MeOH/DCM),得到2-异丙基-4-甲基吡啶-3-胺(中间体R,284mg,98%收率).
2-异丙基-4-甲基吡啶-3-胺的合成2
向4-甲基-2-(丙-1-烯-2-基)吡啶-3-胺(24.0 g,162 mmol)的乙醇(687 mL)溶液中加入Pd/C(10%,2.06 g,1.94 mmol).将反应混合物在室温下在H2气氛下搅拌8小时.将混合物通过硅藻土过滤,滤液真空浓缩.通过快速柱色谱法(硅胶,DCM/MeOH梯度为100:0至98:2)纯化粗混合物,得到2-异丙基-4-甲基吡啶-3-胺(18.8g,77%).
2-异丙基-4-甲基吡啶-3-胺的合成3
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