C-藜芦酰乙二醇制备...枸杞籽及其提取枸杞油后的残渣各1.00kg经甲醇超声提取3次,合并提取液,减压干燥得甲醇总提取物8.97g,该提取物具有抗α-葡萄糖苷酶活性,IC50为2.33mg/mL.将甲醇总提取物加水溶解后,分别用等体积的正己烷,乙酸乙酯萃取3次,减压回收溶剂,得正己烷提取物1.90g,乙酸乙酯提取物1.30g.剩下的水层经大孔树脂柱处理,甲醇洗脱,得甲醇洗脱物0.52g,水洗脱物4.61g.采取α-葡萄糖苷酶活性体系追踪,发现正己烷提取物,乙酸乙酯提取物,甲醇洗脱物均表现出一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性,IC50分别为2.11mg/mL,1.57mg/mL,1.89mg/mL.因此将上述三部分经硅胶柱色谱,ODS柱色谱以及高效液相制备色谱等方法,分离得到14个化合物,其分离流程图如附所示.
其中化合物12为C-藜芦酰乙二醇:
白色固体(甲醇),在254nm下有暗斑,dd,J=8.5,2.0Hz,H-6′),7.57(1H,s,H-2′),6.88(1H,d,J=8.5Hz,H-5′),推测该化合物中应有一个1,3,4三取代的苯基片段;高场区给出一组AM2偶合系统的连氧质子信号,分别为亚甲基和次甲基质子信号,δ5.11(1H,dd,J=11.7,5.3Hz,H-2),3.88(1H,dd,J=11.7,4.3Hz,H-3),3.73(1H,dd,J=11.7,5.3Hz,H-3);一个甲氧基质子信号δ3.92(3H,s).碳谱给出10个碳信号,在低场区有6个为芳香碳信号和一个羰基碳信号δ199.7(C=O),高场区给出一个连氧次甲基碳信号和一个连氧亚甲基碳信号δ76.8(C-2),66.3(C-3),推测该化合物为芳基酮类化合物.根据以上数据该化合物鉴定为2,3-二羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙-1-酮(2,3-dihydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)propan-1-one).
产品链接: CAS No. 168293-10-5››联系我们可以获取更多内容.
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