氩气氛下将1.18g(22mmol,2当量)氯化铵悬浮在40ml的干燥甲苯中,并且将该混合物冷却至0℃.滴加11ml(22mmol,2当量)的2M三甲基铝的己烷溶液,并且该反应混合物在室温下搅拌直至观察到不再有气体产生.加入2.0g(11mmol,1当量)3-溴-苯甲腈,该混合物在80℃浴温中搅拌过夜.随后冷却至0℃和加入50ml的甲醇,随后室温下搅拌1小时.过滤后,固体用甲醇洗涤数次,该溶液真空蒸发至干且残余物用甲醇洗涤.产量:2.02g(78%). 1 H-NMR(DMSO-d6,300MHz):δ＝7,6(m,1H),7,8(m,1H),8,0(m,1H),8,1(s,1H)ppm.
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