本文以2,6-双羟基-3-溴吡啶为起始物料,经与溴化苄发生溴代反应,制备目标化合物2,6-双(苄氧基)-3-溴吡啶,其合成反应式如下所示: 2,6-双(苄氧基)-3-溴吡啶的合成反应式
实验操作:
步骤一,
1L四口瓶,加入吡啶400mL,搅拌下慢慢加2,6-双羟基吡啶100g(916mmol) ,搅拌溶清后,冰水浴冷却至0℃,然后,缓慢滴加入溴素147g(916mmol) ,控制温度不高于10℃,0-10℃搅拌反应1小时后,撤去冰水浴,自然升温至室温反应过夜.次日,TLC检测原料反应完全,减压蒸馏反应混合物,残余物倒入800g冰水中,0-5℃搅拌1小时后,形成沉淀,过滤,水洗,烘干得到2,6-双羟基-3-溴吡啶152g,收率88%.
步骤二,
将7.8 g(0.06 mol)2,6-双羟基-3-溴吡啶溶解在60mL丙酮中,加入9.2g(0.067mol)无水碳酸钾,
在氮气保护下,室温搅拌1 h,之后在10-15 min内向反应液中滴入10.3 g(0.06 mol)溴化苄.升温回流反应5 h,薄层色谱监控反应进度,展开剂:v(乙酸乙酯):v(石油醚)=1:4,跟踪显示,原料斑点消失,反应结束.冷却后过滤,减压蒸发滤液至于,将油状残留物溶于二氯甲烷,分别用饱和碳酸氢钠,溶液和水洗涤,将有机相减压蒸干,得到12.8g的2,6-双(苄氧基)-3-溴吡啶.
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