以4-甲氧基-2-甲基吡啶为原料,经间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)氧化得4-甲氧基-2-甲基吡啶-1-氧化物,4-甲氧基-2-甲基吡啶-1-氧化物与三氟乙酸酐反应后水解得4-甲氧基-2-羟甲基吡啶三氟乙酸盐,再经游离得目标化合物(4-甲氧基吡啶-2-基)甲醇.(4-甲氧基吡啶-2-基)甲醇合成反应式... (4-甲氧基吡啶-2-基)甲醇合成反应式
实验操作:
4-甲氧基-2-甲基吡啶-1-氧化物的制备
取洁净的圆底烧瓶,将间氯过氧苯甲酸(上海达瑞精细化学品有限公司,75%,147-2 g)加至4-甲氧基-2-甲基吡啶(上海达瑞精细化学品有限公司,98%,100-0 g)的二氯甲烷(2 L)溶液中,室温搅拌反应5 小时.薄层色谱检测反应进度,反应结束后,滴加饱和碳酸钠溶液(1-2 L),搅拌30 分钟,分液,水相用二氯甲烷(500 ml)萃取3次,合并有机相,用无水硫酸镁干燥.过滤,滤液减压浓缩至干,于50℃减压干燥得淡黄色固体4-甲氧基-2-甲基吡啶-1-氧化物.
4-甲氧基-2-羟甲基吡啶
取洁净的圆底烧瓶,将三氟乙酸酐于50℃滴至4-甲氧基-2-甲基吡啶-1-氧化物的乙酸乙酯(150 ml)溶液中,滴毕加热至80℃搅拌反应2 小时.薄层色谱检测反应进度,反应结束后,冷却至50℃,加入甲醇(30 ml),保温搅拌反应1 小时.将反应液减压浓缩至干,得棕色油状物4-甲氧基-2-羟甲基吡啶三氟乙酸盐.将甲基叔丁基醚(MTBE,200 ml)和碳酸钾溶液(60 ml)加至上述所得粗品4-甲氧基-2-羟甲基吡啶三氟乙酸盐中,室温搅拌反应2-5 小时,分液,水相用MTBE萃取(50 ml)3次,合并有机相,减压浓缩至干.浓缩物溶于乙醇(200 ml)中,并加入活性炭和中性氧化铝加热回流30 分钟.趁热过滤,滤液减压浓缩至干.加入甲基叔丁基醚MTBE(20 ml),加热至50℃,再加入正庚烷(80 ml),有棕色固体逐渐析出,冷却至0℃搅拌2 小时,过滤,滤饼用冷的正庚烷(20 ml)洗涤,得棕色固体(4-甲氧基吡啶-2-基)甲醇.HPLC检测纯度.
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