将30.0g间二硝基苯(0.18mmol)溶于180mL浓硫酸中,加热至80℃,使温度保持在80-90℃之间,将44.5gNBS(0.25mol)分九批加入到上述溶液中,加完后继续反应30min,冷却后倾入600mL冰水中,析出白色沉淀,抽滤,水洗,干燥得白色固体3,5-二硝基溴苯41.3g,产率93.7%;称取1g钠(43.4mmol)溶于甲醇配成甲醇钠溶液,将8.7g3,5-二硝基溴苯(35.2mmol)加入上述甲醇钠溶液中,45℃回流反应2h,冷却至室温后,用50mL1N的盐酸溶液处理后,用二氯甲烷萃取,有机项合并后饱和食盐水洗3次,无水硫酸镁干燥,过滤蒸干溶剂,粗品经柱分离(石油醚:二氯甲烷=5:1)得白色粉末状固体3-溴-5-硝基苯甲醚4.6g,产率:56.3%.
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