报道一,
将碳酸二乙酯(146mL,1.2mol)和150mL干燥的四氢呋喃加入到1000mL的三口烧瓶中,搅拌下加入NaH(60%,63g,1.6mol),回流反应1h后开始滴加环己酮(50mL,0.48mol)的THF溶液(50mL),历时约0.5h.滴加完毕后继续回流1.5h.冷却后用3N盐酸调至中性,然后倒入盐水中,用二氯甲烷萃取(75mL×3).有机层干燥后经减压蒸馏得到棕色油状液体(66g,产率80%),为2-环己酮甲酸乙酯粗品,可直接用于下一步反应.MS:m/z171.3[M+H]+.
报道二,
在常温常压下,向氢化装置的氢气计量瓶充入约10升氢气(充满为止),向三口瓶中加入300ml(5.2mol)无水乙醇,13.8g(0.1mol)水杨酸和3g二氧化硅-聚-γ-二苯基膦丙基硅氧烷-铂络合物(Si-P-Pt),打开氢气计量装置与三口瓶之间的阀门,使氢气在室温,常压下与反应液接触,30分钟后,氢气被吸收6.7升.分离出氢化催化剂,再将反应液倒入三口瓶,同时加入5g10-15目的全氟磺酸树脂,装上回流冷凝器,温度计,回流1.5小时,然后分离出全氟磺酸树脂,回收,再蒸出乙醇,得到产品邻羟基环己基甲酸乙酯,产率为98.7%.
向三口瓶中加入0.2mol的邻羟基环己基甲酸乙酯及0.36mol(摩尔比为1∶1.8)湿的聚合物载体铬氧化试剂(PVPCC)及400ml环己烷,回流24小时,分出聚合物氧化试剂后,回收溶剂,得产物,产率为96.7%.
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