在-78℃和N 2 下,将过量的1.6M在己烷中的n-BuLi(50mL,80mmol)加入到1-溴代芘 (20.4g,72.6mmol)的500ml干燥的四氢呋喃溶液中.然后将反应混合物维持在0℃1h,随后 冷却至-78℃.滴加硼酸三甲酯(10.4g,100mmol);然后将溶液缓慢加热至室温,搅拌24h.加 入2N HCl(150ml),随后再搅拌混合物1h.将反应混合物用乙酸乙酯和水萃取,无水硫酸镁 干燥,真空蒸发溶剂,重结晶残留物(正己烷)得到12.5g1-芘硼酸黄色固体(70%).
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