在0℃下,向1,1-二甲基乙基3,3-二氟吡咯烷-1-甲酸酯(0.868 g,4.19 mmol)在1.5 mL 1,4-二恶烷中的溶液中加入氯化氢在1,4-二氧六环(4 M,11 mL,44 mmol)中的溶液.将混合物在0℃.下搅拌40分钟,在室温下搅拌1小时,然后浓缩,得到0.65 g(100%)的3,3-二氟吡咯烷盐酸.
3,3-二氟吡咯烷盐酸的合成
在N2氛围下,向3,3-二氟吡咯烷-2-酮(0.36 g,30 mmol)在无水THF(4 ml)中的溶液中滴加硼烷在THF中的溶液(10 ml 1M溶液).将反应混合物在50℃下搅拌4小时,冷却至0℃,用无水甲醇(1.5 ml)淬灭,然后用4 M氯化氢在1,4-二恶烷(5 ml,20 mmol)中的溶液淬灭.将混合物加热至50℃ 1小时,浓缩,然后用1ml甲苯处理,得到3,3-二氟吡咯烷盐酸(0.35 g,82%).
3,3-二氟吡咯烷盐酸的合成2
在0℃下,向3,3-二氟吡咯烷-2-硫酮(6.85g,0.05mol)的甲醇(100ml)搅拌溶液中分三等份加入NaBH4(3.78g,0.10mol),持续15分钟.将反应混合物在0℃下搅拌6小时,在20℃下搅拌12小时.接下来,在搅拌下将HCl(18.25g,0.50mol)的甲醇(60ml)溶液滴加到冷却的反应混合物中,以分解过量的NaBH4.真空除去溶剂,将固体残余物溶解在热乙醇中,过滤出NaCl沉淀.真空除去溶剂,残余物从丙腈中结晶,得到3,3-二氟吡咯烷盐酸(6.03g,84%),外观为无色晶体,熔点170-172℃.
3,3-二氟吡咯烷盐酸的合成3
产品链接: CAS No. 163457-23-6››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们