报道一,
0℃,N2保护下,4-溴-3,5-二氟苯甲酸(3g,12.658mmol,)溶于THF(60mL),缓慢加入BH3.Me2S(25mL,250mmol,10mol/L),冰浴下搅拌自然升至室温反应过夜.缓慢加入甲醇淬灭反应至无气泡产生,浓缩,残余物硅胶柱层析(淋洗液PE/EA＝15/1-10/1),得白色固体2.672g,即为目标产物(收率94.65%).
报道二,
在0℃,向4-溴-2,6-二氟苯甲醛(4.4g,19.9mmol)在CH2Cl2和MeOH的4:1混合物(100mL)中的搅拌溶液中一次性加入NaBH4(829mg,21.9mmol).将反应混合物在0℃搅拌1小时,然后通过小心加入HCl水溶液(1.0M)猝灭.在30min之后,将反应倒入水中并用EtOAc萃取.将合并的有机萃取物用盐水洗涤,干燥(Na2SO4)并在真空浓缩,得到标题化合物(4.24g,95%),为白色固体.MS(ISP):223.2([{81Br}M-H]–),221.2([{79Br}M-H]–).
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