以噻吩并[3,2-d]嘧啶-2,4-二醇为起始物料,经氯代反应制备得到目标化合物2,4-二氯-噻吩[3,2-D]嘧啶,后与吗啉发生取代反应制备得到目标化合物2-氯-4-(4-吗啉基)噻吩并[3,2-D]嘧啶.其合成反应式... 2-氯-4-(4-吗啉基)噻吩并[3,2-D]嘧啶的合成反应式
实验操作:
步骤一,
将噻吩并[3,2-d]嘧啶-2,4-二醇和三氯氧磷溶于乙腈溶液中,温度从 65 ℃(30-60 min)升到 85 ℃,回流反应 1 -2 h,薄层色谱检测反应进程,待反应结束后停止加热,冷却反应体系至室温,反应液种加入氨水及乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,得到黄色产物2,4-二氯-噻吩[3,2-D]嘧啶粗品,经柱层析纯化得到2,4-二氯-噻吩[3,2-D]嘧啶.
步骤二,
将2,4-二氯-噻吩[3,2-D]嘧啶溶于吗啉中,冰盐浴冷却,依次缓慢滴加三乙胺,滴毕,反应 1 小时,回流反应 6 小时(薄层色谱检测原料消失),减压蒸除溶剂,用二氯甲烷(3 × 30 ｍL)萃取,浓缩后经硅胶柱层析(洗脱剂:乙酸乙酯/ 石油醚 ＝1/8) 纯化得 化合物2-氯-4-(4-吗啉基)噻吩并[3,2-D]嘧啶.
产品链接: CAS No. 16234-15-4››联系我们可以获取更多内容.
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