目标化合物2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙基甲磺酸酯的合成是以2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙醇为原料,在无水 AlCl3催化下与甲烷磺酰氯反应得到.2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚与2-氯乙醇反应制备得到2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙醇.2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙基甲磺酸酯的合成反应式... 2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙基甲磺酸酯的合成反应式
实验操作:
无水 AlCl3(165 g, 1 .24 mol) 和 200 mL 无水二氯甲烷混合, 氮气保护下冷却至-5 ℃, 搅拌下滴加甲烷磺酰氯, 滴完后室温搅拌 30 分钟, 冷却下滴加2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙醇 (100 g, 0 .62 mol) 的二氯甲烷(70 mL) 溶液, 控制内温不超过 5 ℃, 滴加完毕室温搅拌 30 小时后, 薄层色谱检测反应进度,将反应液搅拌下缓慢倒入 800 mL 冰水中, 分出有机层, 水层用二氯甲烷萃取(6 ×120 mL) , 合并有机层, 依次用饱和盐水 ,饱和碳酸氢钠溶液洗涤, 无水硫酸钠干燥, 过滤, 滤液浓缩, 残留物经正己烷-乙酸乙酯.值得目标化合物2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙基甲磺酸酯.
产品链接: CAS No. 160969-03-9››联系我们可以获取更多内容.
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