仍在50℃下,在不超过55℃的温度下,在30分钟内向1-乙氧基羰基-4-苯基氨基脲中加入86.6g NaOH溶液(20%(重量比)的水溶液)(433mmol).加入碱后,固体溶解.然后在100至115℃的温度下蒸馏出100.1g水和乙醇的混合物.冷却至25℃后,逐滴加入硫酸(10%(重量比)的水溶液),使pH值达到2.将如此形成的浆液在25℃下搅拌过夜,从中分离出产物4-苯基-1,2,4-三唑烷-3,5-二酮.干燥后,得到60.8g(341mmol)4-苯基脲唑(产率:87%).
4-苯基脲唑的合成
将碳酸钠分批加入111.5 g盐酸氨基脲在700 g水中的溶液中,直至不再放出气体.然后在40℃下逐滴加入119 g异氰酸苯酯在100 g丙酮中的溶液.为了完成反应,将反应混合物在40℃.下搅拌2小时,并通过抽滤分离形成的沉积物.将在空气中干燥过夜的沉积物悬浮在300克磺胺中,将所得悬浮液加热至205℃,通过施加420毫巴的水喷射真空将释放的氨去除至160℃以上.在5小时的反应时间后,在0.3 bar的压力下除去大部分溶剂,并将剩余的残余物从正丁醇中重结晶.抽吸过滤并干燥,得到134 g 4-苯基脲唑,在202°至203℃下熔化.
4-苯基脲唑的合成2
向100mL RBF中装入4M氢氧化钾(10mL)和N-({苯基氨基甲酰基}氨基)乙氧基甲酰胺(517mg,1.5mmol).将悬浮液在100℃下回流,直至固体完全溶解,此时将反应再放置一小时,过滤溶液.冷却至室温后,通过滴加浓盐酸将溶液酸化.通过真空过滤分离沉淀物,母液在真空中浓缩.随后用热乙醇(2x10mL)提取两次残渣,然后过滤合并的有机层,在真空中浓缩并冻干.
4-苯基脲唑的合成3
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