在化工生产中,咔唑类化合物原材料易得,合成方法不复杂,适用于各种大型生产,而且在新型能源,药物合成等方面都具有重要作用,受到很多科研工作者的青睐.本研究以咔唑为原料,经三个步骤合成目标产物3-溴咔唑. 3-溴咔唑合成反应式
实验操作:
合成N-乙酰基咔唑
使用天平准确称量8.5g的咔唑样品,30mL二氯甲烷,6g乙酸酐,0.5g浓硫酸依次放入反应仪器中,使用恒温加热套开始加热,直到反应发生回流,反应结束,反应完成后对所得产物进行中和,水洗,分层,干燥,析晶和过滤操作,得到产品N-乙酰基咔唑.
合成N-乙酰基-3-溴咔唑
使用天平称取14.5gN-乙酰基咔唑,80mL氯仿,20g30%溴化钠溶液,5g浓硫酸加入反应仪器中,缓慢滴加8g30%双氧水,保持反应温度为20℃,反应过程中要用玻璃棒搅拌加速反应,待目测反应物消失后,反应即为结束,将所得产物静置,分离出有机层,使用碳酸氢钠溶液洗涤至中性,干燥,进行蒸发结晶操作,得到产品N-乙酰基-3-溴咔唑.
合成3-溴咔唑
使用天平准确称取6gN-乙酰基-3-溴咔唑,5mL浓硫酸依次放入反应容器中,再加入适量无水乙醇,使用加热套加热至83℃发生回流反应,待反应物消失时反应结束,反应结束后经降温,过滤后得到白色粉末.
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