将密封管中4-氯吡啶-2-胺(10 g,78.1 mmol)在甲醇钠溶液(50 mL,1M溶液)中的溶液在145℃下加热6小时.真空浓缩溶剂,得到残余物,通过硅胶色谱法纯化,用DCM中的10%甲醇洗脱,得到7.7 g,79%产率的化合物2-氨基-4-甲氧基吡啶,为灰白色固体.
2-氨基-4-甲氧基吡啶的合成
将4-甲氧基-吡啶-2-羰基叠氮化物在无水甲苯中的溶液回流过夜,然后真空除去甲苯.将残余物溶解在四氢呋喃中,并加入氢氧化钾水溶液(5.0eqiv,10N).将反应混合物在室温下搅拌5h,然后在二氯甲烷和盐水之间分配.二氯甲烷提取物用盐水洗涤,用硫酸钠干燥,真空浓缩.通过柱色谱法纯化,得到化合物2-氨基-4-甲氧基吡啶.
2-氨基-4-甲氧基吡啶的合成2
将2-氨基-4-氯吡啶(970mg,7.18mmol)溶解在50mL甲醇中.通过向搅拌的溶液中加入钠(450mg,19.6mmol)原位制备甲醇钠.然后将反应混合物在回流下搅拌48小时.TLC对照表明完全转化.然后将反应混合物冷却至室温.通过加入10%盐酸水溶液将pH值调节至pH 8.在真空中除去溶剂,将剩余的残余物重新悬浮在乙醚中,过滤除去不溶性成分.在真空中除去溶剂.产量511mg,57.4%.
2-氨基-4-甲氧基吡啶的合成3
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