S1,催化剂的制备
1)将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂混合溶解形成混合液;将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂与乙醇混合溶解;溶解的温度为180℃;相对于全氟磺酸树脂和乙醇的总质量,所述全氟磺酸树脂的质量比为10%;
2)在水解制胶条件下,将硅胶,氯化钛,硝酸镧,步骤1)制得的混合液与四丁基氢氧化铵的混合物接触得到凝胶混合物;接触的温度为20℃;接触的时间为36h;
3)将上述凝胶混合物在晶化条件下进行晶化,所述晶化的条件包括:在密闭条件下晶化的温度为100℃;时间为24h.然后将晶化所得产物过滤,将过滤所得固体干燥,去除模板剂得到催化剂,所述含稀土的钛硅分子筛在催化剂中的质量分数优选为70%,所述全氟磺酸树脂在催化剂中的质量分数优选为30%%;镧/钛元素的质量比为0.02:1.
S2,5-己烯酸的制备
将9.8g环己酮,17.56g 55wt%叔丁基过氧化氢(叔丁基过氧化氢的用量为环己酮摩尔量的1.05倍),上述步骤制备的催化剂3g分别加入反应釜中;反应温度80℃;反应时间为5h,产物经过滤分离催化剂后精馏得到产物11.1g,HPLC纯度为96.4%.
产品链接: CAS No. 1577-22-6››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们