报道一,2-肼基腺苷二水合物的合成
将50g2’,3’,5’-三乙酰-2-氯腺苷(IIa)加入到100mL水合肼中,控温80-90℃反应5h.降温至10-20℃,搅拌1h.过滤,水洗,乙醇洗,抽干,50℃减压干燥6h,得类白色固体31.9g.收率81.9%.水分10.9%,纯度(HPLC)97.4%.
报道二,以2-氯腺苷为原料制备2-肼基腺苷
将化合物2-氯腺苷(10g,33.147mmol),碳酸钾(5.04g,36.461mmol),水合肼(20mL,349.78mmol)加入500mL的圆底烧瓶中,将混合物在60℃-70℃(本实施例中为70℃)下搅拌至溶液澄清透明后,继续搅拌25-45分钟(本实施例中为30分钟).
搅拌结束后冷至室温(15℃-35℃,下同),向圆底烧瓶中加入250mL甲醇,搅拌10分钟.随后将反应物料在0℃下搅拌过夜(8-12h),得白色固体;减压抽滤后,用200mL甲醇洗涤粗产物后,在50±5℃下干燥过夜(8-12h,下同)得产物2-肼基腺苷.本步骤的收率:8.0612g(81.8%).
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