4-溴-2-三氟甲苯胺为原料,依次经乙酰化,硝化,脱乙酰基,脱氨基和还原制备.
所述的乙酰化,在干燥的瓶中,投入醋酸15克,搅拌下投入醋酐33.6克,于50-60度,滴加4-溴-2-三氟甲苯胺或3-溴-6-氨基三氟甲苯50克,滴完升温至60度,保温至原料无(液相),如反应慢可升温至回流,保温至原料消失,倒入冰水中,析出固体,抽滤,水洗烘干.收率98%含量99.6%.
所述的硝化,在干燥的反应锅中,投入硫酸25克,搅拌下将上述料10克投入反应锅中20度以下搅拌30分钟,降温至10度,滴加2克硝酸,直到原料消失,然后倒入水中.析出固体,过滤水洗至中性.干燥得到11.3克干品收率97.4%,含量99.4%.
所述的脱乙酰基将水10克投入反应瓶中,搅拌下加入30%盐酸10克,和10克硝化后的物料,慢慢升温回流,取样至酰胺全部水解,料用氨水调节至碱性,30度以下抽滤,水洗,干燥.得到8.58克干品2-氨基-5-溴-3-硝基三氟甲苯,收率98.5%,含量99.35%.
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