装有搅拌棒 (200 rpm) 的 100 mL 不锈钢 Parr 反应器装有1-丙氧基-2-丙醇(81 mg,0.2 mmol,1 mol%),无水甲醇(0.8 mL,20 mmol),丙二醇丙醚(10.8 mL,80 mmol),甲基丙烯酸甲酯(8.6 mL,80 mmol)和 10 mL 无水甲苯.将所得混合物用 N2 (-150 psig) 吹扫 3 次以除去空气,然后在 250 psig 的 N2 压力下加热至 140℃,4 小时之后,让反应器冷却至室温,N2气体在罩内缓慢排出.采用GC-MS对样品进行分析,得到1-丙氧基-2-丙基甲酸酯的收率百分比和选择性.
1-丙氧基-2-丙醇的合成应用
在室温下,在惰性气氛(Ar)下,向N'-(5-溴-6-羟基-2-甲基-3-吡啶基)-N-乙基-N-甲基甲脒(6.0 g,22.05 mmol)的THF(30 mL)搅拌悬浮液中加入1-丙氧基-2-醇(3.53 mL,26.46 mmol,1.2当量)和三苯基膦(6.94 g,26.46 mmol,1.2当量).在该混合物中,在保持温度低于40℃的情况下,在10分钟内滴加DIAD(重氮二羧酸二异丙酯)(5.21mL,26.46mmol,1.2当量). 将反应混合物在室温下搅拌1.5小时.在此时间之后,LC-MS表明起始材料已被消耗,反应混合物在真空中浓缩.将庚烷加入到残留物中,并用冰浴冷却混合物以重结晶三苯基氧化膦.棕色残留物采用组合闪柱层析(硅胶,庚烷/乙酸乙酯,v/v = 90/10 至 4/1)纯化.收集含有纯化合物的馏分并真空浓缩,得到N'-[5-溴-2-甲基-6-(1-甲基-2-丙氧基乙氧基)-3-吡啶基]-N-乙基-N-甲基甲脒(7.80 g,95%产率)为淡黄色油.
1-丙氧基-2-丙醇的合成应用2
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