在氮气下,向在-78℃冷却的2,6-二氟吡啶(4.95g,43.0 mmol)的无水THF(100 mL)溶液中添加LDA(2.0 M的庚烷/THF/乙苯溶液,23.0 mL,46.0 mmol). 在-78℃下将混合物搅拌30分钟后,加入1-甲酰基哌啶(4.98g,44.0mmol). 将混合物在-78℃下搅拌20分钟,并在-78℃下加入HCl水溶液(3N,60mL)和Et 2 O(50mL). 收集醚层,水层用Et 2 O(3×100mL)萃取. 合并的萃取物用无水Na 2 SO 4 干燥.过滤后,除去溶剂,并将残余物通过硅胶快速色谱纯化(CH 2 Cl 2 /己烷,1:1 v/v),得到浅黄色液体状的2,6-二氟-吡啶-3-甲醛(1.41g,60%).
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