目前,工业生产中常用的方法是邻硝氯苯法:
采用多硫化钠,邻硝基氯化苯和二硫化碳,在温度110-130℃压力3.5atm下縮合成M钠盐.经纯化,干燥,粉碎,筛选等后处理为成品M.此低温低压法M工艺,国内兰州化学公司有机厂,重庆东风化工厂两家生产.但质量欠佳,用途有限,且废弃物量多
现有2-硫醇基苯并噻唑锌盐工业生产工艺采用传统气流干燥工艺.在2-硫醇基苯并噻唑锌盐生产中,反应后2-硫醇基苯并噻唑锌盐湿料中含有水,甲醇溶液及少量的CS2,在对2-硫醇基苯并噻唑锌盐干燥时,需除去2-硫醇基苯并噻唑锌盐湿料中的甲醇和CS2,其工艺方法是:将空气加热后通过气流干燥器将2-硫醇基苯并噻唑锌盐干燥,水分,甲醇及CS2全部蒸发由干燥空气带出排放.
此工艺技术不足之处是:工艺采用空气开路系统,由于2-硫醇基苯并噻唑锌盐湿料中含有少量的CS2,在干燥过程中经常出现闪爆且CS2具有刺激性和毒性,危害人身安全,影响环境;2-硫醇基苯并噻唑锌盐湿料中的甲醇溶剂浪费严重,在干燥的过程中随热空气排出,影响环境的同时造成浪费;湿料采用空气气流干燥,通过蒸汽加热空气,热效率较低,耗能高.
具体方法:
步骤一,预配溶硫液:在反应器内加入98%的二硫化碳溶液600kg/t和98%的硫磺粉250kg/t,在35℃下溶解成溶硫液;在放入溶硫液计量槽保温存储备用;
步骤二,配料:生产时:合成釜干燥:新开车釜升温下或者岀料后的热釜;1)蒸汽吹除淸釜;2)空压吹除水汽;3)抽真空;闭釜;往合成釜中加入95%的苯胺440kg/t,再加入配制好的溶硫液,最后在加入剩余的苯胺,关闭合成釜的进料口,升温;
步骤三,反应:待合成釜内的温度上升到200℃,保持温度恒定在200-210℃之间,压力控制在80-81Mpa之间,反应2.5h,生成2-硫醇基苯并噻唑锌盐溶液;
步骤四,排气:反应完全,釜温和釜压开始下降,停止加热,开启开启排气阀排出硫化氢去处理工序,釜压归零时,关闭排气阀;
步骤五,出料:采取上部出料的方式,开启蒸汽阀,压出2-硫醇基苯并噻唑锌盐溶液,从贯穿釜顶的岀料管的出料,压入实时搅拌的并预先通入烧碱的碱溶槽内;
步骤六,碱溶:2-硫醇基苯并噻唑锌盐溶液放入碱溶槽内,在40℃下溶解在烧碱中,形成粗2-硫醇基苯并噻唑锌盐钠液,过滤岀碱溶树脂堆放;
步骤七,变化:往变化槽内加入经步骤六处理的粗2-硫醇基苯并噻唑锌盐钠液,鼓风35℃下滴加稀硫酸変化,滤岀变化树脂堆放,收取2-硫醇基苯并噻唑锌盐钠液;
步骤八,中和:往中和罐中加入经步骤七处理的2-硫醇基苯并噻唑锌盐钠液并搅拌,35℃下滴加稀硫酸析岀2-硫醇基苯并噻唑锌盐,至pH9为终点,抽出或放出上层溶液去回收池处理;余下2-硫醇基苯并噻唑锌盐放至离心机滤洗甩干,经100℃气流干燥等处理为成品2-硫醇基苯并噻唑,在粉碎筛分,颗粒大的为头子2-硫醇基苯并噻唑锌盐用于生产2,2＇-二硫代二苯并噻唑,符合筛分等级的2-硫醇基苯并噻唑锌盐进入包装间,进行包装.
步骤九,树脂的处理,将步骤六生成的碱溶树脂和步骤七生产的变化树脂混合,再经多次碱溶,变化和中和的循环,所得回收2-硫醇基苯并噻唑锌盐用作生产2,2＇-二硫代二苯并噻唑,滤出树脂送垃圾场.
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