2-异丙基-4-(甲基氨基甲基)噻唑 CAS No. 154212-60-9
有研究报道了一种2-异丙基-4-(甲基氨基甲基)噻唑的合成方法,以2,2-二甲基-4-亚甲基-1,3-二噁烷为起始原料,与卤代试剂发生加成反应后进一步与硫代异丁酰胺缩合生成2-异丙基-4-羟甲基噻唑,之后经过氯代得到2-异丙基-4-氯甲基噻唑,最后与甲胺进行取代反应,得到2-异丙基-4-(甲基氨基甲基)噻唑.本发明方法路线新颖,避免使用剧毒化学品做原料,操作简单,条件温和,具有工业化的发展潜质.
📌 参考资料/链接：
Wang, Jin-hui; et al, Fenzi Cuihua 2024,38(4), 297-308.
📄 详细内容
2-异丙基-4-(甲基氨基甲基)噻唑的缩合反应
在带有磁力搅拌器的25毫升不锈钢高压灭菌器中加入Pd(acac)2 ,n-Hex 4 NI和四氢呋喃(2ml)后,然后往上述反应混合物r溶液中缓慢地加入2-异丙基-4-(甲基氨基甲基)噻唑和Na 2 CO 3 ·1.5 H 2 O 2 (314.0mg, 2mmol).将所得的反应混合物用一氧化碳冲洗高压灭菌器三次并将一氧化碳充注到所需的压力,所得反应混合物在一氧化碳的气氛下在室温下搅拌反应大约5小时.反应结束后将反应混合物冷却至室温并降低反应压力至大气压力,然后将所得的反应混合物在真空下进行浓缩处理以除去有机溶剂并将所得的剩余物在硅胶上以醋酸乙酯为1:1洗脱液,用柱色谱法纯化即可得到目标产物分子.
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