吡啶甲醛的合成方法主要是以甲醇吡啶为原料的氧化法,以甲基吡啶为原料的氧化法,以乙烯基吡啶为原料的氧化法,以吡啶甲酸酯为原料的还原法等.这些方法各具特点,被运用到实际生产和科研中.但它们还存在一些不足之处,如高温高压等剧烈反应条件,需要使用贵金属催化剂,有的反应的产率较低等.本文以2-氟-3-碘吡啶为原料,经催化酯解反应合成2-氟-3-醛基-4-碘吡啶,反应流程短,成本低,产品收率高,适合工业化生产.2-氟-3-醛基-4-碘吡啶的合成反应式... 2-氟-3-醛基-4-碘吡啶的合成反应式
实验操作:
将154 g 2-氟-3-碘吡啶,616 g甲酸乙酯,85.4 g碳酸钙加入高压釜,密封之,氮气置换,搅拌,缓慢升温至115℃,保温反应约8 h至压力不再上升,反应结束.从安全考虑,反应压力不超过1 MPa(反应过程副产二氧化碳气体,通过高压釜排气阀控制压力).反应液降至室温后,用3×100 mL二氯乙烷分三次萃取,合并有机相,脱溶,真空干燥后得米白色固体 2-氟-3-醛基-4-碘吡啶106.3 g,含量99.3%(气相色谱定量),收率96%(以2-氟-3-碘吡啶计). 结果与讨论
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