报道一,
在氮气保护下将4-溴-苯乙酸乙酯(423.7g)加入反应器,并加入NMP(2.1L)和CuCN(214g),加热至200℃回流,在该温度下搅拌4小时(用IPC分析该阶段的产物),冷却至室温,加入乙酸乙酯(2.1L)和NH 4 Cl饱和水溶液(2.1L),过滤,分出有机层并用饱和NH 4 Cl(2.1L)清洗,合并水层并用1.2L乙酸乙酯萃取,合并有机层并用1.2L饱和NaCl水溶液清洗,分层,有机层用NaSO 4 干燥,浓缩,加入200ml乙酸乙酯和2L PE,搅拌30分钟,过滤,干燥,获得化合物4-氰基-苯乙酸乙酯(220g,收率67.9%,IPC保留时间:2.19min),呈棕色固体.
报道二,
合并2-(4-溴苯基)乙酸乙酯(30g,0.123mol)和NMP(200mL).接着分数份添加CuCN(33g,0.370mol)且接着脱气并用氮气再填充3次.接着一次性添加CuI(4.7g,0.0247mol).将反应脱气且用氮气再填充3次并接着加热至160℃,持续4小时.接着加热反应至180℃,再持续3小时.接着冷却溶液至室温且用EtOAc(500mL)和水(500mL)稀释.在搅拌10分钟之后,过滤反应且水层用EtOAc(500mLx2)提取.合并的有机层用盐水洗涤,用NaSO 4 干燥且浓缩至干燥以得到呈棕色固体状的4-氰基-苯乙酸乙酯(31g,66.5%).
报道三,
向经搅拌的2-(4-溴苯基)乙酸乙基酯(2.1 g,8.445 mmol)的无水二甲基甲酰胺溶液中,添加氰化锌(1.5 g,12.668 mmol)及四(三苯膦基)钯 (1.0 g,0.845 mmol).使该反应混合物回流过夜,随后使其冷却至室温.以硅藻土垫过滤该混合物,并将滤液蒸发.以乙酸乙酯稀释残留物,并以水及盐水清洗.将有机层以硫酸镁干燥并过滤.在减压下浓缩滤液,获得粗产物.以柱层析纯化该粗产物,获得4-氰基-苯乙酸乙酯(0.8 g);产率为49%.
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