4-甲氧基水杨酸钾的制备
(1)在1000mL的三口瓶中加入500g去离子水,在搅拌状态下加入氢氧化钠80g(2mol),溶清后降温至常温,慢慢地加入2,4-二羟基苯甲酸150g(0.97mol),温度控制在30℃以下,当物料全部溶清后,降温至20℃,开始慢慢地滴加硫酸二甲酯141克(1.12mol),温度控制在40℃以下,滴加完毕后,在30-40℃反应6小时,然后升温至60℃,保温30分钟,降温至常温,用10%的盐酸调PH＝1,有大量白色固体物质析出,抽滤,用去离子水冲洗,干燥,得4-甲氧基水杨酸150克.
(2)在1000mL的三口瓶中,加入4-甲氧基水杨酸150克,去离子水450克,加热至80℃搅拌30分钟,趁热抽滤,干燥,得白色结晶体120克.
(3)在1000mL的三口瓶中,加入去离子水600克,加入碳酸钾49.3 克(0.357mol),搅拌溶解,升温至50℃,然后慢慢地加入4-甲氧基水杨酸120克(0.714mol),在加料过程中,有大量的二氧化碳气体放出,加料完毕,溶清后,搅拌0.5小时,回收溶剂,降温至0-5℃结晶,抽滤,烘干,得类白色晶体110克.
(4)在1000ml的三口瓶中,加入50%乙醇水溶液550克,4-甲氧基水杨酸钾粗品110克,加热溶解,加入活性炭10克,回流1小时,趁热抽滤,降温滤液至0℃,在0-5℃保温3小时,抽滤,真空干燥,得类白色晶体90克,总收率为60%.
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