报道一,
(1)将1.6g中孔磺酸及160g(1mol)液溴加到带有温度计,导气管及回流冷凝管的三口瓶中,搅拌下升温至35℃,开始通入91.2g(0.95mol)3,3,3-三氟丙烯,约2h通完,在温度35℃继续搅拌反应0.5h,冷却至室温,过滤出催化剂,得到反应液.过滤出催化剂可以重复使用.
(2)在带有温度计,恒压滴液漏斗及常压精馏装置的三口瓶中,加入25%氢氧化钠水溶液200g,搅拌下升温至75℃-85℃,滴加步骤(1)所得反应液,同时进行蒸馏,接收32-36℃的馏分,得到2-溴-3,3,3-三氟丙烯,2-溴-3,3,3-三氟丙烯收率为94.1%,纯度为99.9%.
报道二,
室温下将1.3g锌粉,1.83g偏溴乙烯,0.23g四三苯基膦钯溶解于25ml四氢呋喃中,零下80℃下往反应釜中加入3.0g三氟溴甲烷,密闭反应釜,待反应釜温度自然升温至室温后,将反应釜置于超声波清洗器中超声辐射3h,反应完毕.反应结束后,先将过量的三氟溴甲烷放出回收到收集瓶中,剩余的反应液先用水洗三次,每次用水25ml,洗涤完毕后,有机相用无水硫酸钠干燥,然后进行精馏,得到2‑溴‑3,3,3‑三氟丙烯,纯度99.92%,收率68%.
报道三,
一种2-溴-3,3,3三氟丙烯的生产方法,包括下列步骤:
(1)将三氟丙烯与液溴在光照条件,反应生成三氟二溴丙烷;其中三氟丙烯与液溴的重量比为610∶1020,光照强度为每500克的液溴使用120-150W光强的光源,光源波长为480-600纳米.
(2)将氢氧化钾的乙醇溶液与三氟二溴丙烷反应,生成2-溴-3,3,3三氟丙烯,精馏得2-溴-3,3,3三氟丙烯产品.其中,每250ml三氟二溴丙烷与300-350ml氢氧化钾的乙醇溶液反应,氢氧化钾的乙醇溶液中氢氧化钾的浓度为25-35%(重量);精馏温度为33-36℃.步骤(2)的反应温度为3-30℃(例3℃,5℃,15℃,30℃)(特别是在3-5℃时更好).步骤(2)精馏后的母液可通过过滤得到KBr和母液C2H5OH/H2O.得到的2-溴-3,3,3三氟丙烯(又名:3303)可以作为灭火材料单独火与气体灭火材料混合使用.
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