制备3-羟基吡啶:在装有温度计,回流冷凝管,恒压滴液漏斗,磁力搅拌的250ml的三颈烧瓶中加入85ml20%浓度(质量分数)的盐酸溶液,之后慢慢滴加10g的糠胺滴加完毕,冷却至10℃之间,慢慢滴加19ml的30%浓度(质量分数)的H 2 O 2 ,滴加时间为30-40分钟,滴完后,保温时间1.5小时,加热至100℃,加热回流2.5-3小时,点样监控反应终点,反应完之后冷却至室温,用1mol/L的NaOH调节PH7-8,乙醚多次萃取得到3-羟基吡啶8.1g,产率为83%.
制备3-羟基-2-硝基吡啶:将10g的3-羟基吡啶和80ml的乙酸乙酯和4.2g的KNO 3 和21ml的乙酸酐加到250mL的三口瓶中,45℃的温度下加热磁力搅拌反应,点样监控反应终点,反应完之后冷却到室温,抽滤,用少量乙酸乙酯洗涤1-2次,取滤液用NaOH饱和溶液调节pH至中性,用乙酸乙酯萃取3-4次,取萃取液加活性炭加热回流1小时后,冷却过滤,取滤液用无水硫酸镁干燥,过滤,置于旋转蒸发仪上浓缩后,置于干燥箱烘干.得到3-羟基-2-硝基吡啶11.9g,产率为81%.
产品链接: CAS No. 15128-08-2››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们