在惰性气氛下,向甲醇(60mL)和甲醇钠(3.8g,0.07mol)的混合物中加入嘧啶-2-羧脒盐酸盐(3.3g,0.02mol),然后在环境温度下加入2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(5g,0.02mmol),搅拌3小时.向浓缩的反应物中加入水,用IN盐酸将pH值调节至2,在环境温度下搅拌1小时,在5-10℃下搅拌2小时.过滤所得固体,用水洗涤,真空干燥10小时.得到产物5-(2-甲氧基苯氧基)-[2,2'-二嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮,外观为淡黄色结晶固体(99%),其X射线衍射图案在11.062,11.516,12.523,14.886,16.081,16.368,17.12,18.04,18.286,18.994,19.697,20.74,21.359,22.592,23.232,24.075,25.099,25.767,26.054,26.645,27.343,28.063,29.074,30.323,31.449,33.016,34.653,36.016,36.708,37.136,38.393,41.271,42.419,44.641,46.637,49.058,49.468,50.041处有峰,±0.2度2θ值.
5-(2-甲氧基苯氧基)-[2,2'-二嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮的合成
在干燥的IL圆底烧瓶中加入845ml甲醇.在室温下向该16g金属钠中加入直至其溶解,在冷却下获得甲醇钠.向其中加入98.23g 2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二乙酯(0.34摩尔),在室温下搅拌30分钟至1小时,随后一次性加入65g嘧啶-2-甲脒(0.23摩尔).此外,将反应混合物在室温下搅拌15-30分钟,然后将反应混合物回流4-5小时.将反应混合物冷却,倒入冷水中,用盐酸调节pH-2.滤出所得固体,用水洗涤至中性,吸干,得到5-(2-甲氧基苯氧基)-[2,2'-二嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮.
5-(2-甲氧基苯氧基)-[2,2'-二嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮的合成2
在40-45℃下,将330.7 g(1.1811摩尔)的2-嘧啶羧肟酰胺苯磺酸盐和250 g(0.9842摩尔)的2,2-甲氧基苯氧基梅洛酸二甲酯加入甲醇钠的澄清溶液中.(3 L甲醇和132.87 g(2.4606摩尔)甲醇钠).将反应混合物加热回流并保持约5小时.通过HPLC监测反应.将反应物冷却至约40-45℃,然后完全蒸馏出甲醇.将残余物放入2.5L纯化水中得到澄清溶液,然后加入212.5ml盐酸(浓)[物质pH值1.0],搅拌反应物质约4-5h或直至完全沉淀.过滤反应物并吸干.用1L纯化水洗涤,最后用125ml丙酮洗涤.将湿饼装入干净的烧瓶中,加入625ml丙酮.搅拌该物质约3-4小时,滤出化合物5-(2-甲氧基苯氧基)-[2,2'-二嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮,用125毫升丙酮洗涤,在约50-55℃的热烘箱中干燥,直至检出限低于10.0%.干重:210克;HPLC纯度:98.8%.
5-(2-甲氧基苯氧基)-[2,2'-二嘧啶]-4,6(1H,5H)-二酮的合成3
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