报道一,
氮气保护下,50mL的双口瓶依次加入Pd(PPh3)2Cl2(209mg,0.295mmol),CuI(112mg,0.588mmol),三乙胺(20mL),碘苯(1.64mL,14.7mmol),丙-2-炔-1-醇(1.71mL,29.4mmol),室温下搅拌12h.反应液过滤,EA(100mL)洗,滤液减压旋干,残余物硅胶柱层析(PE:EA＝50:1-20:1),得到淡黄色油状物1.94g,即为目标产物(99.8%).1H NMR(600MHz,CDCl3)δ＝7.47-7.41(m,2H),7.35-7.28(m,3H),4.50(d,J＝3.8Hz,2H),1.96(s,1H).
报道二,
将碘苯8.0g(39.2mmol)溶于四氢呋喃50mL,冰浴下加入三乙胺7.93g(78.4mmol),双(三苯膦)二氯化钯(II)566mg(0.784mmol)及碘化铜(I)519mg(2.74mmol),搅拌30分钟.往其中用滴液漏斗滴加丙炔醇 2.20g(39.2mmol)的四氢呋喃溶液10mL后,升温至室温,搅拌30分钟,通过短柱(硅胶64-210µm直径,1.5cm内径×25cm高)后使反应终止.将产物用饱和氯化钠水溶液洗涤3次,用硫酸钠干燥,浓缩,得到褐色油状物质6.29g.将该物质用以己烷-乙酸乙酯(0-20-100%,阶梯梯度法)为洗脱液的硅胶柱色谱(289g,2.1cm内径×40cm长)处理,得到3-苯基-2-丙炔-1-醇(褐色油状物质,4.56g)(收率88%).
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