向2,6-二氯嘧啶-4-羧酸甲酯(2.0 g,9.66 mmol,1.0当量)的乙醇(50 mL)溶液中加入5%活性炭载钯(0.10 g,0.048 mmol,0.5当量),并将反应容器充满氢气(2.5 bar).在室温下搅拌18小时后,反应混合物在硅藻土上过滤,在减压下浓缩,残余物使用MPLC系统检测,通过硅胶柱色谱纯化,用庚烷/乙酸乙酯梯度洗脱,得到0.19g(11%)2-氯嘧啶-4-羧酸甲酯.
2-氯嘧啶-4-甲酸甲酯的合成
将17g化合物2-氯-4-碘嘧啶,400mL甲醇,20g三乙醇胺,3g[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯钯二氯甲烷络合物放入反应器中,通过CO压力至0.5MPa,80℃ 4小时,TLC检测,原料反应基本完成.取出反应溶液,浓缩甲醇,加入200ml乙酸乙酯,过滤,用乙酸乙酯洗涤,浓缩滤液,加入硅胶混合样品,通过柱,流动相:18%乙酸乙酯,浓缩有机相,得到10.8g白色固体化合物C,收率88.5%,纯度99.2%;将5g KF,80mL DMSO,80mL甲苯,1.5g溴化四丁基铵放入反应器中,在140℃下回流,冷却至80℃,加入5g化合物C,反应15小时,HPLC检测到原料反应完成.冷却至室温,加入100 mL水,加入硅藻土过滤,用乙酸乙酯洗涤,分离滤液,向水相中加入乙酸乙酯洗涤(100 mL*3),浓缩有机相,加入硅胶混合样品,然后通过柱.流动相:18%乙酸乙酯.浓缩有机相,得到4.4g白色固体化合物2-氯嘧啶-4-羧酸甲酯,产率为97.3%,纯度为99.5%.
2-氯嘧啶-4-甲酸甲酯的合成2
将0.5克(2.82毫摩尔)2-氯嘧啶-4-羰基氯在10毫升甲醇中的溶液在室温下搅拌45分钟.然后将反应溶液倒入80ml饱和NaHCO3溶液中,用乙酸乙酯萃取三次,每次50ml.将合并的有机相用60ml饱和NaCl溶液洗涤,用Na2SO4干燥,并在旋转蒸发器上蒸发浓缩.在高真空下干燥后,获得0.50g白色固体产物2-氯嘧啶-4-羧酸甲酯,产率为100%.该产品的熔点为93.6°至96.6℃.
2-氯嘧啶-4-甲酸甲酯的合成3
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