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D-色氨酸甲酯盐酸盐 CAS No. 14907-27-8

D-色氨酸甲酯盐酸盐是他达那非合成的重要原料,用于治疗男性勃起功能障碍(MED).色氨酸甲酯盐酸盐是四氢-β-咔啉二酮哌嗪类化合物,该类化合物具有很好的抗菌活性,抗肿瘤活性及复杂多变的分子结构,在药物开发方面具有广泛的应用前景.目前,很多四氢-β-咔啉类化合物已经被用来治疗多种疾病,如癌症,肿瘤,艾滋病,男性勃起功能障碍,消炎镇痛以及病毒性疾病和传染性疾病 目前常用的D-色氨酸甲酯盐酸盐的制备方法包括质子酸法(氯化氢气体,对甲苯磺酸等)和氯化亚砜法等.质子酸法常用的氯化氢和对甲苯磺酸,气体氯化氢加入量不易控制,气体外泄会造成空气污染,运输和保存都存在安全问题.对甲苯磺酸法反应时间长且无法直接合成酯盐酸盐,后处理复杂,收率不佳.氯化亚砜法由于氯化亚砜活性高,反应剧烈,需低温操作,成本高,限制其工业化价值.上述的这些制备方法虽然得到一定的推广使用,仍然存在一些缺点,包括繁琐的反应操作,苛刻的反应条件以及原料的运输和保存等问题.
📌 参考资料/链接:
CN201910721853.7一种色氨酸酯类盐酸盐的制备方法

📄 详细内容


一种D-色氨酸甲酯盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:250mL烧瓶加入2.000g对甲苯磺酰氯和50mL甲醇,搅拌后加入2.000gD-色氨酸和60mL甲醇,回流加热至65℃反应12h,旋蒸除去甲醇得到色氨酸甲酯盐酸盐粗产品.将粗产品与二氯甲烷混合,搅拌加入碳酸氢钠水溶液,调节pH=8,用二氯甲烷萃取产品3次,有机相合并,向有机相中逐滴加入质量浓度10%的盐酸至出现浑浊,再继续滴加盐酸,盐酸总用量为8mL.过滤,白色固体D-色氨酸甲酯盐酸盐0.866g,产率为68%.经检测,产物的HPLC纯度为96.78%(面积归一化法). 产品链接: CAS No. 14907-27-8››
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