8-壬炔-1-醇的制备...
在0℃下,将NaH(60%矿物油悬浮液,17.1g,42.8mmol,4当量)小心地分批加入到含有纯无水乙二胺(70mL)的烧瓶中.将混合物缓慢升温至室温并在室温下搅拌1小时,然后温热至70℃.2小时后,将反应混合物冷却至45℃并缓慢加入市售的2-壬基-1-醇(35)(15g,10.71mmol).在70℃下搅拌5小时后,将反应混合物冷却至0℃,用1MHCl(30mL)缓慢淬灭,分离有机层和水层.用Et2O(2×120mL)萃取水层.将醚提取物与有机层合并,干燥(Na2SO4),并在减压下除去所有挥发物.通过SiO2柱色谱法使用20%EtOAc/己烷纯化残余物,得到8-壬炔-1-醇(36)(4.1g,82%),为无色油状物,其光谱数据与文献值一致.
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